檢測微硅粉pH值，可參考以下步驟（依據(jù)YB/T 115-2004和GB/T 9274標(biāo)準(zhǔn)）：
- 準(zhǔn)備儀器和試劑：
– pH計：精度至少為0.01pH單位，且具備溫度補(bǔ)償功能。
– 燒杯：150ml。
– 蒸餾水：需煮沸后冷卻至室溫。
– 攪拌器：如磁力攪拌器。
– 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：用于校準(zhǔn)pH計，常見的有pH 4.01和pH 7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。
- 樣品制備：稱取5.00g微硅粉樣品，置于150ml燒杯中，加入50ml煮沸過并冷卻到室溫的蒸餾水，用攪拌器連續(xù)攪拌5min，使其呈均勻漿體。
- 校準(zhǔn)pH計：
– 將pH計的電極用蒸餾水沖洗干凈，并用干凈的濾紙吸干電極表面的水分。
– 把電極浸入pH 4.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，充分?jǐn)嚢枧懦姌O周圍氣泡，待pH計讀數(shù)穩(wěn)定后，按下校準(zhǔn)按鈕，使pH計的示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值一致。
– 取出電極，用蒸餾水沖洗干凈，吸干水分后，再將電極浸入pH 7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，同樣充分?jǐn)嚢枧懦龤馀?，讀取pH計的示值，誤差應(yīng)不大于±0.02pH單位。若誤差大于此偏差，則應(yīng)小心調(diào)節(jié)斜率，使示值與標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)值相符。重復(fù)上述定位與斜率調(diào)節(jié)操作，直至儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的規(guī)定數(shù)值相差不大于0.02pH單位。
- 測量樣品pH值：將校準(zhǔn)好的電極浸入制備好的微硅粉漿體中，充分?jǐn)嚢枧懦姌O周圍氣泡，待pH計讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄讀數(shù)。重復(fù)讀數(shù)三次，取平均值作為該樣品的pH值。同一樣品三次測量值之間最大誤差應(yīng)不大于±0.02pH單位，否則需重新檢測。
- 清潔與整理：測量完畢后，用蒸餾水沖洗電極，并用干凈的濾紙吸干電極表面的水分，封閉電極加液口。將燒杯中的漿體倒掉，清洗燒杯，整理好實(shí)驗(yàn)儀器和試劑。
